18. 靜態(tài)容量法物理吸附分析儀一般由哪些部分組成？
靜態(tài)容量法的分析儀器多種多樣，為了不同的應(yīng)用目的設(shè)計(jì)有不同的特點(diǎn)，
化學(xué)吸附儀但都包含以下基本要素（如下圖）：一個(gè)真空泵、一個(gè)或多個(gè)氣源、一個(gè)連接樣品管的金屬或玻璃歧管、一個(gè)冷卻劑杜瓦、一個(gè)樣品管、一個(gè)飽和壓力測(cè)定管、一個(gè)壓力測(cè)量裝置（壓力傳感器）。歧管的體積需要進(jìn)行校準(zhǔn)。需要具有記錄歧管溫度的手段。可以使用各種尺寸的樣品管，體積一般為 10~20cm3。為盡可能減小誤差，樣品上方的自由空間應(yīng)盡可能減小，
化學(xué)吸附儀可以通過(guò)在樣品管的頸部放入玻璃棒（填充棒）來(lái)減小死體積。
19. 物理吸附分析儀對(duì)氣體純度有什么要求？
因?yàn)槲綒怏w是用來(lái)評(píng)估吸附劑表面積和孔徑的，
化學(xué)吸附儀氦氣是用來(lái)測(cè)定死體積的，所以根據(jù)
ISO15901 的要求，這些氣體的純度必須在 99.99%以上，但 IUPAC 在 2015 年的最新報(bào)告中指出，
吸附氣體的純度不得低于99.999%。
20. 為什么要稱(chēng)量樣品質(zhì)量（稱(chēng)重）？稱(chēng)樣量多大為好？
比表面積是單位質(zhì)量的表面積，
化學(xué)吸附儀所以必須在脫氣后和分析前對(duì)樣品管中的樣品用減重法進(jìn)行稱(chēng)重計(jì)量。對(duì)于氮?dú)馕綔y(cè)定，我們要考慮樣品在樣品管中的總表面積，也就是比表面積 X 樣品質(zhì)量。
樣品量以總表面積達(dá)到5~200m2之間為好。用天平計(jì)量出來(lái)的是質(zhì)量，
化學(xué)吸附儀不是重量。為方便說(shuō)明，此處混用這兩個(gè)概念。測(cè)試前應(yīng)對(duì)儀器精度（可測(cè)量的最小總表面積）及樣品的表面積有個(gè)大概的估計(jì)，以確定所需樣品量。小于儀器精度，測(cè)試結(jié)果相對(duì)誤差則較大。當(dāng)樣品有很高的比表面積時(shí)，稱(chēng)樣量較少，這時(shí)稱(chēng)量過(guò)程可能帶來(lái)較大的誤差。稱(chēng)樣量的判斷原則是：
1）盡量減少天平的稱(chēng)重誤差；
2）樣品管中的樣品要有足夠的吸附量，
化學(xué)吸附儀其引起的壓力變化應(yīng)遠(yuǎn)大于壓力平衡所允許的公
差（Tolerence）；
3）樣品管中的樣品吸附量也不能過(guò)大，否則吸附平衡時(shí)間太長(zhǎng)，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)；
4）如果僅需要比表面積測(cè)量，則稱(chēng)樣量應(yīng)使樣品管中的總表面至少在1-5m2間；
5）如果是測(cè)定吸脫附等溫線，在樣品管中的總表面積應(yīng)至少為15-20m2。
對(duì)于氮?dú)馕剑嘘P(guān)稱(chēng)重的經(jīng)驗(yàn)如下:
盡可能稱(chēng)重到100mg以上,以減少稱(chēng)重誤差
如果比表面大于1000:
稱(chēng)重0.05-0.08g
如果比表面大于10,小于1000: 稱(chēng)重0.1-0.5g
如果比表面小于1：
稱(chēng)重需要在1g以上，甚至到5g以上
為確保測(cè)量精度，分析后應(yīng)重新稱(chēng)量樣品的質(zhì)量。
化學(xué)吸附儀如果分析后的質(zhì)量不等于脫氣后、分析前的
初始質(zhì)量，應(yīng)采用分析后的質(zhì)量進(jìn)行重新計(jì)算。
